其中半 光亮镍20μm

 建材价络     |      2019-02-10 08:23

  ]研究了铵盐在硫酸盐体系三价铬电镀中的作用。通过赫尔槽试验、沉积速率、极化曲线、循环伏安法等方法研究了铵盐对三价铬镀液的电沉积特性的影响。并采用Tafel曲线、电化学阻抗谱EIS测试及铜盐加速醋酸盐雾试验(cass),对在不同浓度铵盐的镀液中得到的镀层耐蚀性进行了测试。结果表明,铵盐在镀液中不仅起导电作用而且起配位作用。含铵盐的镀液阴极极化增大,电沉积速率下降,所得镀层耐蚀性增加。

  镀铬在电镀工业中占有极其重要的地位,被列为4大镀种之一。六价铬是致癌物,对人体和生态环境影响严重,被美国环境保护局(EPA)确定为17种高度危险毒性物质之一。出于对环境保护的需要,欧美各国相继制定了相关法律法规禁止使用六价铬镀铬工艺。近几年哈尔滨工业大学、广州二轻所、武汉大学、中南大学等单位对氯化物和硫酸盐体系三价铬电镀做了大量研究。文中通过在镀液中含有铵离子和不含铵离子来观察三价铬硫酸盐体系三价铬沉积的结构特点从而研究铵离子在镀液中作用。

  使用德国布鲁克公司的S4-EXPLOR荧光光谱仪(XRF)进行镀层厚度及铁含量测试。

  极化曲线和循环伏安曲线采用三电极体系,以Pt片为对电极,饱和硫酸亚汞电极(SSE)为参比电极,紫铜片为工作电极在镀液中进行。扫描速率为10mv/s。

  塔菲尔(Tafel)曲线和电化学阻抗谱采用Gamry公司的PC4-750电化学工作站进行测试。腐蚀溶液为质量分数3.5%的Nacl溶液。研究电极为紫铜基体上镀双层镍,然后套镀三价铬镀层,试片在盐水中浸泡15min后测试。辅助电极为铂片,参比电极为饱和甘汞电极。Tafel曲线测试扫描范围为开路电位±0.2V,扫描速率为10mV/s。电化学阻抗谱测试以开路电位为基准电位,频率范围105~10-2Hz,交流振幅5mV。

  使用上海辰华CH1660A电化学工作站测试镀层的Tafel曲线,采用德国Zahner公司的电化学工作站IM6测试电化学阻抗谱。

  CASS实验样品为低碳钢/半光亮镍/光亮镍为底层电镀三价铬的试片,其中半光亮镍20μm,光亮镍约10μm。试样在盐雾腐蚀试验箱内与垂线°。

  实验条件:Nacl50g/L,CuCl2·H2o0.26g/l,pH为3.2±0.1(用醋酸调节),喷雾量1.2ml/(h·80cm2),连续喷雾36h,取出试片用去离子水轻轻漂洗,吹干后按照GB/T6461-2002标准评定。使用无锡市锦华仪器厂生产的YWXIQ2150盐雾箱。

  在表1所示镀液中加入硫酸铵20g/L与不加硫酸铵的镀液中做赫尔槽实验(赫尔槽试验条件:pH=3,θ=30℃,I=5A),光亮范围如表2所示。

  由表2知,镀液中加入硫酸铵后,赫尔槽试验光亮区的电流密度范围不变,且解决了高电流密度区漏镀的问题。

  在含不同浓度硫酸铵的镀液中做小件挂镀实验,沉积速率及镀层中铁含量的变化如图1所示。

  由图1知,镀液中加入硫酸铵20g/L后,沉积速率降低,且镀层中铁含量升高。在酸性镀液中,铵离子加入后,以氨分子NH3.H2O的形式存在。溶液中的氨和铬离子之间有络合作用。氨和三价铬发生配位后,三价铬转化为金属铬过程受到抑制,所以沉积速率降低;同时,相比三价铬转化为金属铬过程,铁离子更容易先沉积出来,所以镀层中铁含量升高。

  在三电极体系中采用电化学工作站进行阴极极化曲线铂片为辅助电极,饱和硫酸亚汞电极为参比电极,1cm2紫铜片为工作电极,扫描速度为10mV/s。

  镀液中不同硫酸铵浓度的阴极极化曲线可知,镀液中硫酸铵浓度的增加能起到增强极化的作用。在镀液中NH3作为配位体可能参与Cr(Ⅲ)的配位,与镀液中的甲酸盐、羧酸盐形成的配位离子[Cr(H2O)6-n(L)n]2+(L表示HCOO-或其他配离子)相比,含氨的[Cr(H2O)6-n(NH3)n]3+等配位离子放电困难,从而增强了阴极极化,需要较大电流密度值才能得到更好的镀层,而高电流密度区不会漏镀。从图2还可以发现,随着硫酸铵含量的增加,铵离子增强阴极极化的作用有一定程度的加强。这一现象与加入铵离子会降低铬的沉积速率的结论是一致的。

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